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水質(zhì)檢測(cè)水樣該如何正確保存？？

2022-08-23 14:28:16 admin
首先，我們先了解一下水質(zhì)監(jiān)測(cè)的基本概念。例如：水質(zhì)監(jiān)測(cè)、環(huán)境水體、水質(zhì)、水質(zhì)指標(biāo)，優(yōu)先監(jiān)測(cè)，以及水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的六類(lèi)兩極等概念。
 
1、水質(zhì)監(jiān)測(cè)：監(jiān)視和測(cè)定水體中污染物的種類(lèi)、各類(lèi)污染物的濃度及變化趨勢(shì)，評(píng)價(jià)水質(zhì)狀況的過(guò)程。
 

2、環(huán)境水體：包括地表水（江、河、湖、庫(kù)、海水）和地下水；包括水中的懸浮物、溶解物、底泥和水生生物等完整的生態(tài)系統(tǒng)。

 

3、水質(zhì)：水的品質(zhì)，指水及其所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來(lái)的綜合特性。

 

4、水質(zhì)指標(biāo)：水中除水分子以外所含其他物質(zhì)的種類(lèi)和數(shù)量，是描述或表征水質(zhì)質(zhì)量?jī)?yōu)劣的參數(shù)。

 

5、優(yōu)先監(jiān)測(cè)：對(duì)眾多有毒污染物進(jìn)行分級(jí)排隊(duì)，從中篩選出潛在危害性大，在環(huán)境中出現(xiàn)頻率高的污染物作為監(jiān)測(cè)和控制對(duì)象。對(duì)選上的污染物進(jìn)行的監(jiān)測(cè)即為優(yōu)先監(jiān)測(cè)。

 

6、六類(lèi)：環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境方法標(biāo)準(zhǔn)、 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)保儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)。

 

7、兩級(jí)：國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和地方環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。

 

其次，水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分類(lèi)（功能）、對(duì)象。
1、監(jiān)測(cè)分類(lèi)：
（1）監(jiān)視性監(jiān)測(cè)（例行監(jiān)測(cè)）
  • 對(duì)污染源：污染物濃度、排放總量、污染趨勢(shì)。
  • 對(duì)環(huán)境質(zhì)量：a.環(huán)境介質(zhì)（大氣、水、土壤、生物）b.監(jiān)測(cè)對(duì)象（化學(xué)、物理、生物）。
（2）特定目的的監(jiān)測(cè)。
（3）研究性監(jiān)測(cè)。
 
2、監(jiān)測(cè)對(duì)象：
水質(zhì)監(jiān)測(cè)可分為環(huán)境水體監(jiān)測(cè)、水污染源監(jiān)測(cè)、特殊水樣。
 
最后，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與排放標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別
兩種標(biāo)準(zhǔn)都是對(duì)水中雜質(zhì)含量或水質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行限制，但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的水體是可用水，而排放標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)的水是可排放的廢水。

水樣采集保存及預(yù)處理

 

1、水樣的三種類(lèi)型
（1）瞬時(shí)水樣是指在某一時(shí)間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集的分散水樣（a.當(dāng)水體水質(zhì)穩(wěn)定，或其組分在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間或相當(dāng)大空間范圍內(nèi)變化不大；b.測(cè)水體組分及含量隨時(shí)間和空間變化程度、頻率及周期的變化規(guī)律）。
 
（2）混合水樣是指在同一采樣點(diǎn)于不同時(shí)間所采集的瞬時(shí)水樣混合后的水樣，有時(shí)稱(chēng)“時(shí)間混合水樣”（觀察平均濃度時(shí)非常有用）。
 
（3）把不同采樣點(diǎn)同時(shí)采集的各個(gè)瞬時(shí)水樣混合后所得到的樣品稱(chēng)為綜合水樣。
 
2、容器的選擇
（1）容器材料具有化學(xué)和生物學(xué)惰性，一般不會(huì)出現(xiàn)樣品組分與容器發(fā)生反應(yīng)造成水樣污染情況；
（2）容器壁吸附待測(cè)物或吸附極弱；
（3）容易清洗干凈，可反復(fù)使用；
（4）大小形狀適宜，方便使用和儲(chǔ)運(yùn)。
 
3、采樣方法
（1）污廢水采集：
從淺埋的污水排放管（渠、溝）中采樣，一般用采集器直接采集，或用聚乙烯塑料長(zhǎng)把采樣；
對(duì)于埋層較深的，將深層采水器或固定負(fù)重架的采樣容器沉入監(jiān)測(cè)井內(nèi)一定深度的污水中采樣，也可用塑料手搖泵或電動(dòng)采水泵采樣。
 
（2）地表水/地下水采樣：
表層水；直接汲?。幌涤欣K子，帶有墜子的采樣瓶；
一定深度的水：當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)定深度，能閉合，汲??；
泉水；自噴-涌口處，不自噴-抽水管汲取；
井水：抽汲；
自來(lái)水：先放數(shù)分鐘-排雜質(zhì)，陳舊水。
 

地表水采樣注意事項(xiàng)

 

1、不可攪動(dòng)水底沉積物；
2、油類(lèi)：300mm，單獨(dú)采樣，全部用于測(cè)定，不能用采集水樣沖洗容器；
3、DO,BOD,COD：水樣必須注滿容器，不留空間，并用水封口；
4、若水樣含沉降性固體，應(yīng)分離除去，測(cè)總懸浮物和油類(lèi)的水樣除外；
5、單獨(dú)采樣：油類(lèi)、BOD5、DO、硫化物、余氯、糞大腸桿菌群、懸浮物、放射性；
6、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定；水溫、PH、DO、透明度、電導(dǎo)率、氧化還原電位、濁度。
 

廢（污）水采樣注意事項(xiàng)

 

1、用采樣容器直接采樣時(shí)，須用水樣沖洗三次后再行采樣，但當(dāng)水面有浮油時(shí)，采油容器不能清洗；
2、注意去除水面雜物、垃圾等漂浮物；
3、在分時(shí)間單元采集樣品時(shí)，測(cè)定PH、COD、BOD5、DO、硫化物、油類(lèi)、有機(jī)物、余氯糞大腸桿菌群、懸浮物、放射性等物質(zhì)時(shí)，只能單獨(dú)采樣；
4、凡須現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目，應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。
水質(zhì)采樣時(shí)通常分析有機(jī)物的樣品使用簡(jiǎn)易玻璃瓶采樣，分析無(wú)機(jī)物時(shí)塑料瓶采樣。
引起水樣水質(zhì)變化的原因有物理、化學(xué)、生物作用。
 

水樣保存方法

 

1、水樣保存的基本要求
（1）減緩生物作用；
（2）減緩化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用；
（3）減少組分的揮發(fā)和吸附；

2、一般的保存措施
（1）冷藏或冷凍
樣品在 4℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬觯A存于暗處，可以抑制生物活動(dòng)，減緩物理?yè)]發(fā)作 用和化學(xué)反應(yīng)速度。冷藏是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法， 對(duì)測(cè)定基本無(wú)影響。但需要注意冷藏 保存也不能超過(guò)規(guī)定的保存期限，冷藏溫度必須控制在 4攝氏度左右。溫度太低(例如≤0℃)，因 水樣結(jié)冰體積膨脹，使玻璃容器破裂，或樣品瓶蓋被頂開(kāi)失去密封，樣品受沾污。溫度太高 則達(dá)不到冷藏目的。

（2）加入化學(xué)保存劑
a.控制溶液 pH 值：測(cè)定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至 pH1~2，既可以防止重金屬 的水解沉淀， 又可以防止金屬在器壁表面上的吸附， 同時(shí)在 pH1~2 的酸性介質(zhì)中還能抑制生 物的活動(dòng)。用此法保存，大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測(cè)定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至 pH12。測(cè)定六價(jià)鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至 pH8，因在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻的氧化電位 高，易被還原。保存總鉻的水樣，則應(yīng)加硝酸或硫酸至 pH1~2。

b.加入抑制劑：為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑。如在測(cè)氨氮、硝酸鹽 氮和 COD 的水樣中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護(hù)劑以抑制生物對(duì)亞硝酸鹽、硝 酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。在測(cè)酚水樣中用磷酸調(diào)溶液的 pH 值，加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動(dòng)。

c.加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀 溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。
 
d.加入還原劑：測(cè)定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對(duì)保存有利。含余氯水樣，能氧 化氰離子，可使酚類(lèi)、烴類(lèi)、苯系物氯化生成相應(yīng)的衍生物，為此在采樣時(shí)加入適量的硫代 硫酸鈉予以還原，除去余氯干擾。樣品保存劑如酸、 堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)， 其純度和等級(jí)必須達(dá)到分析 的要求。

水樣運(yùn)輸注意事項(xiàng)

 

（防震、防污、保溫）水樣采集后,必須盡快送回實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和測(cè)定項(xiàng)目最長(zhǎng)可保存時(shí)間,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式,并做到以下兩點(diǎn):

1、為避免水樣在運(yùn)輸過(guò)程中震動(dòng)、碰撞導(dǎo)致?lián)p失或沾污,將其裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標(biāo)記。

2、需冷藏的樣品,應(yīng)采取致冷保存措施;冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。

 

水樣預(yù)處理的目的及原則

 

水樣預(yù)處理的目的：提高分析的靈敏度、消除干擾。

 

消解的目的：破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固性，將各種價(jià)態(tài)的欲測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無(wú)機(jī)化合物。

 

濕式消解與干式消解區(qū)別：濕式消解法用液體或液體與固體混合物作氧化劑，在一定溫度下分解樣品中的有機(jī)質(zhì)；干式消解是進(jìn)行金屬離子或無(wú)機(jī)離子測(cè)定時(shí)，通過(guò)高溫灼燒去除有機(jī)物，將灼燒后的殘?jiān)孟跛峄螓}酸溶解，濾于容量瓶中再進(jìn)行測(cè)定。

 

富集與分離的目的：當(dāng)水樣中的欲測(cè)組分含量低于分析方法的檢測(cè)限時(shí)須進(jìn)行富集；當(dāng)有共存干擾組分時(shí)就必須分離。

 

氣提：使一個(gè)氣體介質(zhì)破壞原氣液兩相平衡而建立一種新的氣液平衡狀態(tài)，使溶液中的某一組分由于分壓降低而解吸出來(lái)，從而達(dá)到分離物質(zhì)的目的。

（1）蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法。測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí)，均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離。

（2）萃取法是基于物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達(dá)到組分的富集與分離。用分光光度法測(cè)定。

（3）吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，以達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹(shù)脂等。

（4）離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑可分為無(wú)機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑，目前廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子交換劑，即離子交換樹(shù)脂。

（5）共沉淀的原理是表面吸附、形成混晶、異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用。形成硫酸銅沉淀